北京世纪森朗FDCA连续加氢精制装置设备及软件产品遵循国际工业标准设计,开放源,配置产品在同一装置中同时共存;控制系统的通信采用标准的通信协议,包括所需的设备、软件、系统、其他本文件未具名的条件等。压力容器均按中华人民共和国的有关法律法规要求设计、制造。装置管线和阀门均采用英制接头。数据单位原则上采用 cm-g-s 制度,压力采用 Mpa,气体流量采用 SCCM(标准毫升每分钟),液体流量采用 g/min,质量用 g,液位采用 mmH2O,温度用℃。FDCA连续加氢精制装置放置在室内,试验装置所采用的电器设备、自控仪表、接线盒均可满足环境要求;采用撬装结构,试验所需的设备均安装在共同撬体上,公用工程、水、电、气均配置标准接口。装置外观美观大方,同时便于操作、维修和维护。
FDCA连续加氢精制装置采用PID联合计算机AI-FCS控制系统:标准模块设计,装置分为气体进料系统、液体进料系统、反应系统、分离系统、产品抽滤系统和报警系统组成。实验装置共有检测控点37个,其中21个检测点,16个控制点,包括:温度检测点:15个;力检测点:1个;速度,扭矩检测点:2个;流量检测点:1个;液位监测点:2个;质量流量控制点:3个;温度控制点:11个;转速控制点:2个;计算机操作画面包括:总画面,用户设置画面,参数设置画面,历史趋势曲线画面,历史数据记录画面等。能很好实现:过程监视控制,实现对反应器温度、反应炉加热温度、预热器的温度、反应器的温度、气体流量、固体进料频率的控制和显示。实现对反应过程中压力和反应器床层温度的监视。实现对温度、压力的越限报警及连锁安全保护。温度为两级报警,温度高于设定值时声光报警,高于第二设定值时自动停止加热;压力高于设定值时声光报警,高于第二设定值时停止进料。电加热炉配有独立的TSS超温保护。现场显示:反应器压力、罐体压力、气体流量、液体流量、反应温度、罐体液位等。控制界面有工艺流程图、带控制点的控制流程图、参数设置表以及各控制点的实时曲线和历史曲线,历史曲线保留时间永久。
FDCA连续加氢精制装置工艺参数及流程说明:
(1)溶解搅拌釜: 30L 316L材质 温度150℃
(2)三段式固定床: 催化剂装填量10ml 温度 200℃ 压力 4Mpa
(3)产品搅拌釜: 30L 316L材质 温度150℃
(4)气相进料: H2:0.1~100.0SCCM
(5)液相进料: FDCA粗溶液:0.1~400ml/min
(6)固相进料: FDCA粗品:600g/H
(7)真空抽滤器: 20L 304材质
(8)控制方式: PID联合计算机AI-FCS控制
FDCA连续加氢精制装置流程由六部分组成即:气体进料系统、液体进料、反应系统、冷凝分离系统、产品抽滤系统和报警系统。
(1)气体进料系统
钢瓶出来的氮气自过滤器过滤,减压阀减压稳压后进行吹扫、保压用。
钢瓶出来的氢气自过滤器过滤,减压阀减压稳压后进气体质量流量计计量后进预热器,充分预热到目标温度。
(2)液体进料系统
粗品FDCA通过螺旋挤料机以600g/H的量和蠕动泵计量的水以21.6L/H的量的配比下连续混合于溶解搅拌釜内,在加热120℃配合搅拌连续溶解粗品FDCA致无晶体存在,溶解搅拌釜为夹套加热,配有温度计和压力表,热媒由高温循环器提供。
溶解好的粗FDCA溶液经计量泵计量在目标流量下进固定床与氢气参与反应。
(3)反应系统
固定床预先加入10ml的催化剂,并升温到目标温度下,固定床为三段式加热炉,加热功率3KW,PID程序控温,并配有压力表、压力变送器、安全爆破片和紧急排放阀,固定床设计为上进下出,下进上出自由切换模式。经过计量后的气相和液相物料进入固定床内,在催化剂作用下,FFCA加氢后使其醛基还原为醇,产物可溶解于溶剂中而除去,加氢反应后的溶液降温结晶而得到纯度更高的FDCA产品。
(4)冷凝分离系统
反应后的气液混合物进入高温高压热分离罐内,使未完全反应的H2与溶液分离,高温汽相经冷凝回流器,把低温凝结的液相回流返回分离罐内,不凝结H2配合精密压力表,经背压阀背压后排除或回收利用。
热分离罐配有液位计,可实时查看液位,并可通过实时液位,PID控制气动比例调节阀,将高温液相排入产品搅拌釜内。热分离罐的热媒由高温循环器提供,冷凝回流器的冷媒由低温循环器提供。
(5)产品抽滤系统
产品搅拌釜内的高温FDCA液相,需降温结晶析出FDCA,通过抽滤器,将液相与高纯度的FDCA固相分离开。
产品搅拌釜通过高温蒸汽冷凝冷却器降温回流使产品搅拌釜内液相温度降低,析出结晶,产品搅拌釜配有温度计、压力表,液位计,可实时在线查看。
当产品搅拌釜内液相析出结晶饱和后,通过釜底大通径球阀排入真空抽滤器内抽滤,滤罐内的固相为产品,液相可循环加入溶解搅拌釜内重复使用。
真空抽滤器配备旋片式真空泵,高效率完成抽滤过程,得到纯度更高的FDCA。
(6)报警系统
参数控制(温度、压力、液位)超过高限报警值,发出声光报警提示;参数控制(温度、压力,液位)超过高高限报警值,系统对加热炉进行安全联锁保护,切断加热。
世纪森朗拥有着十多年微型高压反应釜加工技术经验和反应设备核心技术,可为用户定制加工适应不同实验体系的反应设备,并保证其安全、稳定、操作简便。